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第212章 实验室安全……由我们守护!(求订阅)

陈婉清开始实验操作,许秋和韩嘉莹像是两大护卫一般站在左右两侧。

通风橱内,左侧架着一个溶剂重蒸装置,现在已经重蒸完成,蒸馏头内留存了不少溶剂。

“这是四氢呋喃THF,等下做反应要用到的溶剂。”学姐主动解释道:

“正丁基锂是非常强的碱,很多带有氢原子的溶剂都能与之发生反应,比如水,乙醇,二氯甲烷这些,而且反应过程中还会释放出大量的热,这也是它会在潮湿空气中自燃的原因。

常温、低温条件下THF,均不会和正丁基锂发生反应,因此选它作为反应溶剂。”

通风橱中央放置有一个铁架台,铁架台上是杜瓦瓶,旁边摆着一瓶500毫升装,国药无水乙醇的试剂瓶,以及装有液氮的8磅瓶。

“液氮、无水乙醇,在杜瓦瓶中混合后,可以维持零下78摄氏度左右的温度。”

陈婉清一边介绍,一边在杜瓦瓶中倒入无水乙醇,体积大致没过半球内胆一半的位置。

‘乙醇,也就是酒精,无色透明的液体,它的凝固点是零下110多摄氏度,也就是降到这个温度以下,也会如同水一般结成冰。’

‘液氮的温度在零下200摄氏度左右,那么怎么用液氮和无水乙醇,把温度控制在零下78摄氏度左右的呢?’

许秋心中疑惑,因为他的合成不涉及低温反应,所以之前并没有做相关的调研。

他和学妹均好奇的看着学姐操作。

“我要倒液氮了。”陈婉清此时专注于实验,并没有去看身边两人。

她取下8磅瓶的瓶塞,放在一旁,白色雾气从瓶内逸散出来,因为液氮瓶已经在实验室里放了一段时间,部分液氮已经挥发掉了,所以现在看起来并不是很满。

学姐直接倾斜瓶身,在杜瓦瓶内倒入液氮。

有点像是倒开水一般,液氮撞击到乙醇液面,哔哩啪啦的响动着,有一些细小的液滴飞溅出来,然后在半空中就消散不见。

“然后是搅拌。”学姐放下8磅瓶,盖上瓶塞,取来一根玻璃棒,搅动杜瓦瓶内的乙醇和液氮的混合物。

许秋盯着杜瓦瓶看了一会儿,里面的乙醇仍然是无色透明的液体,他也没有发声打扰学姐,只是心里暗想:‘好像没有什么变化啊。’

“还要再加一些液氮。”陈婉清自顾自的解释了一句,又往杜瓦瓶内添了一些液氮,继续用玻璃棒搅拌。

之后,反复添加液氮、搅拌,持续了一分多钟,杜瓦瓶中的乙醇终于有了变化。

“大功告成,就是这个粘稠的状态。”陈婉清回过头,说道:“你们要不要来试试。”

“我来。”许秋直接接过玻璃棒,刚才他一直在旁观,感觉液氮低温实验并没有想象中危险。

许秋用玻璃棒试着搅动了一番,像是搅动胶水一般。‘或许是介于固态和液态之间的一个临界状态?’

韩嘉莹也上手试验了下,惊叹道:“好神奇啊。”

陈婉清笑了笑:“这个状态,可以认为温度处于零下78摄氏度左右,之后只要一直补充液氮,保持温度就好了。”

……

在许秋和韩嘉莹的帮助下,陈婉清搭建好了整套反应装置。

铁架台上面放着杜瓦瓶。

杜瓦瓶上面是一个铁夹,夹着一个反应瓶。

反应瓶中装着D单元原料的四氢呋喃溶液,以及一个磁力搅拌子。

上面插着一个氮气球,已经三抽三排过,整个反应体系处在氮气保护中。

“最后一步了,正丁基锂。”陈婉清前往冰箱,取出装有正丁基锂四氢呋喃溶液的试剂瓶。

待她返回通风橱,突然看到许秋和韩嘉莹两人的手中,一个拿着灭火毯,另一个拿着氮气球。

“你们干嘛……要不要这样,怪吓人的。”

“实验室安全……”

“由我们守护!”

“你们两个,夫唱妇和的,只是正丁基锂而已,又不是叔丁基锂。”陈婉清白了他们一眼,继续操作。

理论上,像正丁基锂这种危险试剂,最好在氮气手套箱中使用,不过张疆实验室没有这个条件,只能强行上了。

她取来一只新开封的注射器,以及一个绑有氮气球的针头,将注射器针头和氮气球的针头,先后扎入装有正丁基锂溶液的试剂瓶胶塞上。

然后,拉动注射器活塞吸取正丁基锂溶液,足量后,将针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,再次吸入,推出,确保把针头口的液体排掉。

接着,取出注射器针头,保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气,平移至反应瓶口的胶塞,将正丁基锂溶液注射至反应瓶内。

最后,拔下正丁基锂试剂瓶上的氮气球针头,用胶布把试剂瓶的胶塞封住,重新放回冰箱。

“完成!”陈婉清长呼一口气。

“恭喜学姐啊。”许秋、韩嘉莹纷纷道贺。

陈婉清整个操作过程行云流水。

果然,从来不用担心学姐做实验遇上危险,许秋内心暗自嘀咕着:

学姐处理的非常精妙,她用两个针头吸取正丁基锂溶液,可以确保正丁基锂不会直接和空气接触。

不然直接吸取溶液的话,就算不发生自燃,针尖冒个火花也是有可能的。

她要是平常做实验的时候也能保持这个状态的话,估计她的科研成就会比现在强很多。

难道,学姐命中注定做一些高危险性的实验?

……

围观学姐投掉反应后,许秋和韩嘉莹也开始忙自己的正业,提纯今天的四个反应产物。

“我们怎么分工呀。”学妹奔向液相色谱仪,打开机器。

“我先来过柱子,你来旋蒸吧,之后再轮换。”许秋想了想道。

“嗯嗯。”韩嘉莹点点头。

这次用的还是一次性的空白硅胶柱,样品比较少,柱子的尺寸也比上次小很多。

因为已经提前知道这次分离比较困难,所以许秋打起了十二分的精神,这也是他选择打头阵的原因。

不过,谨慎归谨慎,他对自己的实验能力还是非常自信的,因此他并没有调整溶液流速,仍然是30毫克每毫升。

许秋控制电脑程序,缓慢的提升着A/B溶剂中B的组分含量,同时时刻关注着旁边空白硅胶柱的状态。

当B%达到26%的时候,有一抹红色出现在空白硅胶柱的上端,他忙把B组分含量固定在一分钟前的比例,也就是24%。

那一抹红色缓缓向下移动,不过没有像昨日那般夸张,形成一根红带,这次只有一小团。

过了一会儿时间,红团移动至硅胶柱的底端,紫外检测器同时产出样品信号,许秋立刻将模式切换为工作模式。

上方的针头开始不断喷射淡红色的液流,很快第一根试管便被装满了。

点板,爬板,检测。

只有一个样品点,正是之前点板结果中较深的产物点之一。

看到这个结果,许秋内心松了一口气。

继续收集,每隔3根试管点一次板,结果均与第一次点板结果一致。

当然,这个一致指的是爬板的高度一致。

实际上每只试管中溶液的浓度不同,表现在点板上的点也有深浅之别,通常溶液浓度会先升后降,所以点板时的样品点也会先深后浅。

这次收集产物,倒不像昨天那般费时费力,因为流量小,不需要用PE杯直接接取。

毕竟只有0.5克的原料,是昨天的十分之一。

第一波产物很快结束,只用了20多支试管。

结束后,许秋把收集到的溶液交给学妹去旋蒸。

然后切换模式为废液模式,继续缓慢上升B溶剂的体积分数,提升流动相的极性。

第二波样品,是那个较浅的原料点。

其实不收集也无妨,但是必须把它弄干净,不然会污染接下来的第三个产物。

很快第二波样品也收集完成,他继续提高溶剂极性,收集第三波样品。

最终,第三波样品,也收集了20多根试管的溶液,再次转交学妹进行旋蒸。

而中间的第二波样品,也就是原料只收集了5根试管的溶液。

许秋略作思考,就直接把它们当废液处理了,回收的话,最多50毫克的原料,并没有太大意义。

完成分离提纯后,他用纯二氯甲烷冲洗柱子,最后空转了一番,接着把第二个样品的样品柱换上。

这次有经验了,就没有像上次那么谨慎,提升B%的速率提升了一些。

进行

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